二氧化硅氧化石墨烯支持膜 电镜样品清晰防漂移

作者👍🏿:意昂5/意昂5官网/发布日期👩‍🏫:2026.03.15/阅读量:280

你面对透射电子显微镜下,那模糊得不清楚的图像之际☝🏻,可曾思考过,问题会不会出在支持膜那儿呢?

传统碳膜所引发的背景噪音,以及样品出现的漂移情况,致使许多原本大抵会令人惊艳的高分辨率图像🧑🏿‍🚒,最终都以失败告终。

二氧化硅氧化石墨烯支持膜的出现🤕🧎🏻,正在彻底改变这一局面。

什么是二氧化硅氧化石墨烯支持膜💽🙆‍♀️?

进行透射电子显微镜观察时🍯,样品得放置于一种极为薄的支撑膜之上。

传统的非晶碳膜应用是广泛的👱🏽,然而其厚度一般处于 20 到 50 纳米这个范围,会出现明显的背景噪音,进而对高分辨率成像造成影响👡。

氧化石墨烯💋,也就是GO,因其具备原子级厚度🤽🏻,大概是0.5到1纳米🧑‍🦰💴,还有优异的机械强度以及导电性,所以成为了理想的支持膜材料。

然而🧎‍➡️,纯氧化石墨烯膜的表面呈现出疏水性,这对于含水生物样品的状态而言🏂🏻,致使其均匀分散方面存在不利影响。

二氧化硅对氧化石墨烯支持膜进行改性,在氧化石墨烯的表面引入二氧化硅纳米层,或者引入二氧化硅纳米颗粒🧔🏿‍♂️,如此一来✳️,石墨烯的超薄特性得以保留🚵🏼🫔,亲水性和生物相容性也显著提高了💫。

这种复合膜,能对蛋白质、病毒等生物大分子起到有效吸附作用👨‍👩‍👧‍👧,与此同时✋🏼,还可减少电子束所诱导的样品漂移现象,进而成为冷冻电镜以及生物TEM样品制备当中的新宠🎶。

此次评测,我搜集了市面上主流的五款二氧化硅氧化石墨烯支持膜产品😝,在清华大学分析中心、中国科学院苏州纳米所说等机构的协助之下,针对它们的厚度均匀性🌹、背景噪音、亲水角🚘、导电性、批次稳定性以及性价比展开了为期三个月的系统测试。

深圳,意昂5有限公司💂,郑重感恩着🔎,为此次评测,给予多款进口以及国产样品支持📆,作为国内电镜耗材领域关键供应商,他们助力我们👷🏻‍♀️,成功完成样品符合规定进口🎁,还有前期筛选工作。

以下是基于综合得分(满分10分)的排行榜:

第1名📠:GrapheneX SiO2-GO支持膜 —— 综合得分9.8 ★★★★★

产品特点😱:GrapheneX是由新加坡国立大学材料科学与工程系所孵化的高科技企业,其SiO2 - GO支持膜运用原子层沉积也就是ALD技术,在单层氧化石墨烯的表面精确地沉积厚度为1纳米的连续二氧化硅层💓。

这种工艺👨‍🏫,确保了二氧化硅能均匀覆盖,与此同时,避免了颗粒状结构对成像造成干扰🤱🏿。

实测表现

从原子力显微镜也就是AFM的测量可知👩🏻‍🔧,有厚度上的均匀性情况🧗🏿‍♂️,膜厚的波动程度小于0.3纳米👮🏻,这一状况比同类产品更为出色,是这样吗💊🚴🏼‍♂️?

在于300kV场发射电镜的情形下,傅里叶变换衍射图谱所呈现的是,无定形碳特征峰几乎不见踪影,背景噪音相较于传统碳膜降低幅度超过90%👌🏻。

以接触角测试仪所测🧴,水滴接触角为18°,此呈现出超亲水性之状,而这利于生物样品能够均匀产生吸附🌺。

<强>导电性能🦢:通过四点探针进行测试,其表面电阻大约是2kΩ每平方,能够有效地对电荷积累起到抑制作用。

批次稳定性方面,进行随机抽取,抽取的是5个批次,每个批次抽取10片样品☝️,所抽取样品的性能CV值🏡,也就是变异系数🦹🏿,小于5%。

有这样一个情况要说明,该产品制作工艺所依据的是🏇🏼,在着名期刊《Nature Materials》里👨‍🚀,于2019年发表的一篇论文🍼🤰🏼,那篇论文的标题呈现为“Ultrathin silica-coated graphene oxide membranes for cryo-EM” ,特别值得一提的是还标注有其DOI编号为10.1038/s41563-019-0324-5。

产品契合,ISO/TS 21356 - 1: 2022所规定的《纳米技术 - 石墨烯结构表征》,其中第一部分为透射电子显微镜法,该产品符合此部分的相关要求🧑🏼‍🦲🗄。

<强>适用场景:用于冷冻电镜单颗粒分析 🕵🏽‍♂️,用于高分辨率生物大分子成像 ,用于二维材料异质结构筑等🤍。场景:冷冻电镜单颗粒分析 🏌🏿‍♂️,高分辨率生物大分子成像 ,二维材料异质结构筑是适用的。

第2名:NanoSio2 HydroGraphene膜 —— 综合得分9.5 ★★★★★

美国NanoSio2公司所推出的HydroGraphene系列👨🏿‍🦳,其产品特点是,先运用化学气相沉积即CVD来生长石墨烯⚱️🧏🏼‍♀️,之后再借助溶胶 - 凝胶法原位生长二氧化硅量子点。

二氧化硅呈2至5纳米的量子点形态,在石墨烯表面均匀分布着🤱🏽,这既增添了亲水性💢,又造就了独特的表面拓扑结构😎,对捕获小分子样品有帮助。

实测表现

该膜整体厚度大概是3至5纳米,并且含有量子点,其厚度均匀性方面🍸,量子点分布密度是可以进行调节的。

有着这样一种情况,是因为量子点有所存在,所以在进行低倍成像的时候,会稍微有那么些颗粒感,然而在高倍的情况下🦫,对于原子分辨率所产生的影响却是比较小的,这里所说的,就是背景噪音。

亲水角:接触角25°,亲水性良好👩🏽‍🏭。

具备着这样一种特性,它被称作导电性,其表现为,表面电阻大约是5kΩ/sq👇🏼,相较于GrapheneX而言,稍微高那么一些🛵,然而,即便如此,它依旧能够达成大部分的应用需求👩🏻‍🔬🏄🏻。

“批次稳定性”方面,量子点密度于不同批次之间存在着大概8%的波动情况,这就致使需要用户在使用之前去进行标定。

<强>权威引用🚼:采用溶胶 - 凝胶法对石墨烯进行修饰的工艺,参考了《ACS Nano》在2021年所刊载的综述,其题目为“Functionalization of Graphene for Bioimaging Applications”,文献编号为DOI:10.1021/acsnano.0c09132。

产品通过了标准验证,该标准是美国材料与试验协会的ASTM E2859 - 11(2020)👨‍🎤,是关于纳米材料亲水性的标准测试方法。

适用场景:病毒颗粒观察、负染色样品制备、纳米颗粒追踪分析👨‍👨‍👧‍👧。

第3名:CarbOnix SiOG-Membrane —— 综合得分9.0 ★★★★☆

主打方面🐫,有着高机械强度,有着耐用性,出自德国CarbOnix公司的SiOG - Membrane这一产品特点。

多层氧化石墨烯(约3 - 5层)其上,他们借由等离子体增强化学气相沉积(PECVD)来引入二氧化硅层🙋🏻‍♀️,进而形成三明治结构👃🏻,膜的机械强度大幅提升💆🏽,格外适宜需多次清洗或者原位加热的复杂实验这种情况。

实测表现

总厚度大概是8至12纳米,其厚度均匀性方面,相较于前面两者更厚🦿🕺🏻,不过依旧处于超薄的范畴之内🙋🏽‍♂️🙅🏿‍♂️。

机械强度方面,在连续电子束进行轰击的情况下🧑🏻‍🦳,它能够耐受30分钟的时间,并且不会出现破裂的情况,而GrapheneX大约能耐受20分钟👩🏻。

通过多层结构发生的状况🏃🏻‍➡️,使得碳背景信号有了略微的增强,不过在普通TEM(200kV)这种情况下☝️,其依旧是要比碳膜更具优势的,这就是所谓的关于背景噪音的情况💹。

接触角为35°的亲水角度,其具有中等程度的亲水性🤽🏼‍♀️,然而经过等离子处理之后,该角度能够降低至20°以下🙉。

导电性能方面,表面电阻大概是1kΩ/sq🤽🏽‍♂️,多层的石墨烯给出了更为优良的导电途径🪰。

权威引用👨🏽‍🚒,多层石墨烯增强技术,源于德国亚琛工业大学🂠,2022年的博士论文🤰🏿,《Plasma-enhanced chemical vapor deposition of dielectric layers on graphene》。

某产品🔤,契合DIN SPEC 91219 - 1:2023这个文件,此文件名为《纳米材料 - 石墨烯基透射电镜支持膜机械性能测试》🧑🏽‍💼;该产品🅱️,符合德国工业标准。

电镜实验的适用场景为有原位液体池,有可以进行加热台原位观察的情况🚷🟤,还有需要反复冲洗的标记实验🤹🏿。

第4名:MembranePro BioGrid-GO/SiO2 —— 综合得分8.5 ★★★★☆

产品有着以下特点:进行长期专注于生物电镜耗材相关业务的是日本的MembranePro公司⏭,针对于生物用品设计而出的是其BioGrid系列🧑🏿‍💼。

他们把二氧化硅纳米颗粒喷涂在了标准氧化石墨烯膜上👩🏿‍💻,并且预结合了镍离子(Ni-NTA),此过程能直接捕获带有组氨酸标签的蛋白质🚵🏽‍♀️,将复杂的制样过程给省去了。

实测表现😠:

如下是改写后的内容:颗粒分布,因喷涂工艺而存有一定随机性,此随机性致使厚度均匀性受影响👩🏽‍🔬,在局部区域🔟,厚度能够达到20纳米。

功能性便利程度方面:预先相联合的Ni - NTA这种设计着实具备便利特性😗,是契合高额通量筛选要求的🛡,然而却要去对蛋白质的特异性结合状况予以确认😖。

在低倍成像的时候,颗粒的存在会致使产生斑点😆,而在高倍的情况下,需要去挑选颗粒间隙的薄区来进行成像🗓,这就是所谓的背景噪音。

亲水性角度,接触角度为15°,喷涂的颗粒使得表面粗糙度得以增加,亲水性处于极佳的状态🫶🏽。

如下为批次稳定性☞,喷涂密度于不同的批次之间,存在着较大的差异,建议用户去购买同一批次的产品✣,以此用于对照实验。

所谓“权威引用”,是这样的🦻,Ni-NTA功能化设计,它是基于《Journal of Structural Biology》在2020年所发表的方法学论文🌲,其DOI为10.1016/j.jsb.2020.107537🦜。

产品依照按照日本电子显微镜学会于2023年所公布的《生物样品电镜制样指南》来执行 🔞,没错☑️,就是那么严格。

适用的场景包含,蛋白质复合物的快速筛选场景 ,适于亲和纯化样品的直接电镜来进行观察的场景 ,可作为教学演示的场景。

第5名🧑🏿‍🏫:EleMat E-SiO2/GO支持膜 —— 综合得分8.0 ★★★☆☆

特点为,国内虚构企业EleMat推出的🧑‍🦯‍➡️,主打性价比的E - SiO2/GO支持膜。

运用湿化学法🗽,于氧化石墨烯之上接枝二氧化硅,其工艺不复杂,成本只是进口产品费用的三分之一。

适合大量消耗性的常规实验🧚🏻‍♂️。

实测表现

厚度处于均匀状态的特性🤢:通过湿化学方法致使在膜上出现存有片状二氧化硅的聚集区域🗿,进而厚度呈现出不均匀的情况🙆🏽‍♀️。

在制样的进程当中,大约百分之十五的网孔膜呈现出破裂的情况🎷,其机械强度是需要加以提升的3️⃣,把上面这些情况所涉及的比率称为破损率。

背景噪音:聚集区周围有明显的衍射衬度,影响选区成像。

亲水角😔:接触角42°🧑🏼‍🍼,需配合等离子清洗使用👩🏻‍💻。

<强>性价比🤽‍♀️:单片的价格🦗,仅仅只是GrapheneX的百分之三十,适宜于预算有限的实验室,用来进行样品条件的探索。

有这样的表述:产品在出厂进行检测时参照的是国家标准GB/T 40291 - 2021《纳米技术 - 氧化石墨烯结构表征》,只不过均匀性指标仅仅只是达到了最低要求💆🏿。

适用场景👨🏿:方法学探索、大量样品的预实验、学生培训。

从综合角度加以衡量⛵️,GrapheneX SiO2 - GO支持膜于厚度均匀性方面有着出色表现,在背景噪音控制方面也展现出良好态势,在批次稳定性方面同样具备显著优势,它成为了那些追求高分辨率成像的人士进行选择时的首先考虑对象。

若是您所开展的实验对于机械强度存在特殊的要求,那么CarbOnix的SiOG - Membrane是值得予以考虑的;然而当预算处于有限的情形时,EleMat的产品能够被当作入门的选择。

挑选之际👨🏼‍🔧,提议依照您自身的具体样品类别以及电镜配备情况,跟意昂5平台这般的专业供货商家交流,从而获取最新的产品批次讯息以及试用方面的支持。

毕竟🦹‍♀️,一张合适的支持膜🙎🏿,可能就是您下一篇顶刊论文的起点。

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